水樣預(yù)處理 - 西安水質(zhì)檢測(cè)儀
地表水的總氮測(cè)定過(guò)程中,采樣時(shí)一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入濃硫酸作為固定劑,調(diào)節(jié)pH值至1~2,放入冰箱4℃冷藏保存。
1.樣品的采集和保存
參照 HJ/T91 和 HJ/T164 的相關(guān)規(guī)定采集樣品。
將采集好的樣品貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中,用濃硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL)調(diào)節(jié)pH 值至 1~2,常溫下可保存 7d。貯存在聚乙烯瓶中,-20℃冷凍,可保存一個(gè)月.
2.試樣的制備
取適量樣品用氫氧化鈉溶液(ρ(NaOH)=20g/L)或硫酸溶液(1+35)調(diào)節(jié) pH 值至 5~9,待測(cè).
3.干擾和消除
3.1當(dāng)?shù)怆x子含量相對(duì)于總氮含量的 2.2 倍以上,溴離子含量相對(duì)于總氮含量的 3.4 倍以上時(shí),對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。
3.2 水樣中的六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,可加入 5%鹽酸羥胺溶液 1~2mL消除.
檢測(cè)方法
TE-TN -A溶液配置
取一個(gè) 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中,用 200mL無(wú)氨水溶解后保存至聚丙烯試劑瓶中;
鹽酸溶液:用刻度移液管準(zhǔn)確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無(wú)氨水中,保存待用.
操作步驟
1.準(zhǔn)確量取5.0mL無(wú)氨水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中;
2.再分別準(zhǔn)確量取各水樣5.0mL,依次加入到其他反應(yīng)管中;(如待測(cè)水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L,需要倍數(shù)稀釋).
3.加入TE-TN-A試劑2.0mL,搖勻;
4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min;
5.消解結(jié)束后將消解管取出,置于比色管架上,待冷卻至室溫;
6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液,搖勻靜置10min;
7.把“0”號(hào)反應(yīng)管反應(yīng)后的待測(cè)液倒入干凈10mm石英比色皿中,置入儀器待測(cè)位(固定參比通道);把其他試管中待測(cè)液倒入其他比色皿置入對(duì)應(yīng)的水樣檢測(cè)位,蓋上檢測(cè)倉(cāng)蓋3~5秒后,點(diǎn)擊檢測(cè),比色讀值、保存、打印.
8.測(cè)量完成后,將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.
TE-8500紫外總氮快速檢測(cè)儀滿足國(guó)標(biāo)《HJ636-2012水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》是我公司研發(fā)的智能型全波長(zhǎng)分析儀器.采用雙光束光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng),進(jìn)口光源、進(jìn)口檢測(cè)器,各項(xiàng)性能指標(biāo)優(yōu)于同行產(chǎn)品,具有雙比色系統(tǒng),操作簡(jiǎn)單,實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話操作模式。測(cè)量精度高、測(cè)量結(jié)果可靠,測(cè)定范圍寬,可廣泛應(yīng)用于工業(yè)、市政、環(huán)保、教育科研、疾控等領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)檢測(cè).