1、稱(chēng)量6gAg2SO4加入到500ml的濃硫酸中，搖勻放置1—2天，使Ag2SO4全部溶解。

2、取上述H2SO4—Ag2SO4溶液緩慢倒入125ml純水中并不斷攪拌，配制成625ml溶液，冷卻后，向其中加入4.5975g重鉻酸鉀，使重鉻酸鉀*溶解后轉(zhuǎn)移**玻璃瓶中，消解液配置完成。（此步驟**好在通風(fēng)櫥中完成，并謹(jǐn)慎操作，防止以及濃硫酸腐蝕）

消解液驗(yàn)證方法：

1、向干凈的比色管中各加入0.08g-0.09g硫酸汞作為掩蔽劑，取3.0ml消解液于比色管中。

2、標(biāo)準(zhǔn)液配置：配制COD標(biāo)準(zhǔn)值為100、300、500、700、900、1100、1300的COD系列標(biāo)準(zhǔn)樣。（每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr是1.176 g）

3、取2ml標(biāo)準(zhǔn)樣加入比色管中，擰緊蓋搖勻后放入消解儀中150℃下消解120min，同時(shí)以去離子水做。（確保比色管擰緊，防止水樣揮發(fā)，測(cè)量失敗，損壞儀器）。

4、消解結(jié)束后等稍冷卻，取出搖勻，放置到室溫，擦干凈比色管外表面，放入分光光度計(jì)利用內(nèi)置程序測(cè)量COD值。

5、若測(cè)量值與實(shí)際值誤差小于2%，標(biāo)準(zhǔn)曲線R2＞0.999則消解液可用。 水樣測(cè)量方法：實(shí)際水樣的測(cè)量方法步驟如消解液驗(yàn)證方法相同（步驟2省略）。

注：消解液驗(yàn)證也可以只測(cè)量300和1000兩個(gè)標(biāo)樣，計(jì)算誤差，省去繁瑣驗(yàn)證過(guò)程。以上測(cè)量方法及消解液配置方法只適用于COD處于100-1300之間的水樣。

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