在環(huán)境監(jiān)測(cè)和水質(zhì)分析中，化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定是一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù)。它不僅能夠反映水體中有機(jī)物污染的程度，還為環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)管理提供了重要依據(jù)。新疆博州COD測(cè)定儀在眾多COD測(cè)定方法中，重鉻酸鉀法因其操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確可靠而備受青睞。本文將詳細(xì)介紹實(shí)驗(yàn)室使用重鉻酸鉀法測(cè)定COD的方法和步驟，以及相關(guān)的注意事項(xiàng)。

### 一、實(shí)驗(yàn)原理

重鉻酸鉀法測(cè)定COD的基本原理是在強(qiáng)酸性溶液中，以一定量的重鉻酸鉀作為氧化劑，通過(guò)加入適量的催化劑（如硫酸銀），在加熱條件下使水樣中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物和部分無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)）被氧化。反應(yīng)完成后，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀的量，計(jì)算出水樣中COD的值。

### 二、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

#### 實(shí)驗(yàn)儀器

- **回流裝置**：包括加熱源（如電爐或電熱板）、冷凝管、250mL錐形瓶等。

- **分光光度計(jì)**（可選，用于高靈敏度測(cè)定）。

- **酸式滴定管**：用于精確滴定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

- **電子天平**：用于準(zhǔn)確稱(chēng)量試劑。

- **容量瓶、移液管等玻璃器皿**：確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程中量取的準(zhǔn)確性。

#### 實(shí)驗(yàn)試劑

- **重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液**（0.2500mol/L）：通過(guò)稱(chēng)取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀溶于水中，定容至一定體積得到。

- **硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液**（約0.10mol/L，需標(biāo)定）：用于滴定剩余的重鉻酸鉀。

- **硫酸銀-硫酸溶液**（10g/L硫酸銀溶于濃硫酸中）：作為催化劑，加速氧化反應(yīng)。

- **硫酸汞溶液**（可選）：用于消除水樣中氯離子的干擾。

- **濃硫酸**：提供強(qiáng)酸性環(huán)境。

- **蒸餾水或去離子水**：用于稀釋和洗滌。

- **待測(cè)水樣**：需要進(jìn)行COD測(cè)定的水樣。

### 三、實(shí)驗(yàn)步驟

1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中，加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加沸石幾粒，晃動(dòng)均勻，并用純凈水作空白樣。

2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h(待溫度上升為179°后開(kāi)始計(jì)時(shí)2h)。

3、待冷卻后加入90ml純凈水(可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管)，移入錐形瓶?jī)?nèi)，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色，記錄消耗的體積，V空白、V1、V2。

4、用滴定后的空白樣加入10mL的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數(shù)據(jù)V標(biāo)，用來(lái)標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

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